聚丙烯二甲苯可溶物標(biāo)準(zhǔn)方法(核磁法)
聚丙烯(PP)是無色半透明、無毒的熱塑性樹脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對密度小、價格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€領(lǐng)域。
按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。本文主要介紹聚丙烯二甲苯可溶物標(biāo)準(zhǔn)方法(核磁法)的原理。
等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。無規(guī)部分是可以溶解在二甲苯溶液中的，而等規(guī)部分不可溶。先加熱，溶解，冷卻，過濾。測出固體的含量。就可以得到等規(guī)度了。溶解的是非等規(guī)物，就是無規(guī)物（二甲苯可溶物）。
通過測定二甲苯可溶物可換算出聚丙烯等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長率等性能則有所下降。
目前測試聚丙烯二甲苯可溶物常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。
有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時間長,需要24個小時,溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數(shù)、試樣萃取時間、溫度、試樣冷卻時間和萃取后烘干時間等等,都對結(jié)果的準(zhǔn)確度有影響。
小核磁法具有分析速度快,準(zhǔn)確度高、無污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。
小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物原理
小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物的原理是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級的原子核躍遷到高能級。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級的原子核回躍遷到低能級,此時產(chǎn)生了核磁共振信號。所觀測到的核磁信號是隨時間指數(shù)衰減的信號,信號衰減的過程稱為馳豫過程。該衰減信號可以提供兩個信息,一是,核磁信號的強(qiáng)度取決于樣品中所測量原子核的數(shù)目,二是,信號衰減的速度取決于所測量原子核的運(yùn)動狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號衰減得快,而無規(guī)聚丙烯中的核磁信號衰減慢得多。
基于核磁信號的這兩個特點(diǎn),對聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對應(yīng)的數(shù)據(jù)。進(jìn)一步利用等規(guī)和間規(guī)聚丙烯共振衰減信號與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并由此準(zhǔn)確測定聚丙烯的等規(guī)度。
小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物的原理與小核磁分析軟件
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